Traitement de recristallisation


Traitement de recristallisation

Recristallisation

La recristallisation est un processus diagénétique qui implique un changement de cristallinité de la phase préexistante, sans modification chimique. Exemples : augmentation de la taille moyenne des cristaux par coalescence dans une masse déjà cristallisée ; « inversion » de l'aragonite en calcite.

Purification d'un composé organique

Les composés solides obtenus par synthèse organique ou extraits de substances naturelles sont souvent contaminés par de faibles quantités d'impuretés. La technique habituelle de leur purification est la recristallisation, fondée sur leur différence de solubilité à chaud et à froid dans des solvants. La solubilité d'un solide augmente généralement avec la température ; aussi, lorsqu'il est solubilisé dans un solvant chaud, sa cristallisation peut-être provoquée par le refroidissement de la solution jusqu'à sa sursaturation. La recristallisation consiste donc à la mise en solution du solide à purifier dans un solvant ou dans un mélange de plusieurs solvants, généralement à l'ébullition, puis au refroidissement de la solution, ce qui entraîne la cristallisation du solide, isolé ensuite par filtration. On peut également reconcentrer le soluté jusqu'à précipitation par évaporation du solvant.

Le produit organique synthétisé contient une certaine teneur en impuretés. Si l'on regarde un diagramme de phase binaire typique, représentant le produit pur et l'impureté, on voit que lors de la précipitation, le premier cristal formé a une teneur plus faible en impureté que le produit initial ; l'impureté est rejetée dans le solvant.

Pour la partie thermodynamique du procédé, on pourra voir une démarche analogue dans l'article Solidification > Solidification à l'équilibre.

Eddy Flamand, Jacques Bilodeau, Chimie organique expérience de laboratoire, Griffon, p.5

Recristallisation dans un solvant : dissolution des cristaux dans un solvant chaud, récristallisation par refroidissement (la saturation dépend de la température)
idem avec filtration à chaud
idem avec deux solvants
Recristallisation dans un solvant avec évaporation
évaporation lente avec un solvant
évaporation lente avec deux solvants
Diffusion lente de gaz avec deux solvants
Diffusion liquide lente
idem avec un tube en H

On peut par une méthode similaire purifier des monocristaux de silicium, c'est le méthode de fusion de zone.

Science des matériaux

En science des matériaux, le terme « recristallisation » désigne une réorganisation de la structure cristalline qui a lieu à l'état solide. Elle est précédée par la restauration.

Le déformation plastique d'un matériau s'accompagne de la création de dislocations (mécanisme de Frank et Reed). Ces dislocations représentent un « stock d'énergie élastique ». Lorsque la température est suffisante, les dislocation deviennent spontanément mobiles et provoquent une réorganisation de la structure cristalline, en deux étapes : restauration puis recristallisation.

D'un point de vue local, la recristallisation est un mouvement des atomes lors du passage d'une dislocation. Le placement obtenu par ces petits mouvements — de l'ordre de quelques distances interatomiques — donnent un réseau cristallin similaire, mais orienté différemment de l'origine. La position des joints de grain change également.

On a donc une germination de « nouveaux cristallites », en général aux points triples (point touchant trois cristallites différents), puis croissance du nouveau cristallite aux dépens de la structure en place.

Ce phénomène s'accompagnant de l'élimination de dislocations, on a donc une annulation de l'écrouissage, donc un « attendrissement » du matériau. On annule également les textures (épitaxie, texture de fibre obtenue par tréfilage ou laminage) pour obtenir un matériau globalement isotrope.

La température à laquelle se produisent ces phénomènes dépend du taux de déformation : plus un matériau est déformé, plus il « stocke » d'énergie élastique, donc plus la restauration et la recristallisation commenceront « tôt » (à une température plus basse).

Dans certaines conditions de température et de vitesse de déformation, on peut avoir de la recristallisation dynamique.

Suivi de la recristallisation

Expérimentalement, on peut suivre la recristallisation de plusieurs manières :

  • par mesure de microdureté ; on peut faire un tracé de la microdureté en fonction de la température et de la durée du traitement ;
  • observation de la forme des cristallites ;
  • mesure de texture par diffractométrie X.
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