Microscope ionique

Sonde atomique tomographique

Principe du microscope à effet de champ : l'objet, taillé en pointe très fine, est évaporé sous l'effet d'un champ électrique

La sonde atomique tomographique (ou « microscope ionique ») est une technique d'analyse qui entre dans la catégorie plus vaste des microscopes à effet de champ (field emission microscope) et qui consiste à ioniser des atomes d'un échantillon cristallin, à les arracher par un champ électrique très puissant, et à détecter leur point d'impact. Alors, connaissant la forme du champ électrique, on peut savoir où se trouvait l'atome sur le cristal, et donc en déduire des informations sur la structure de celui-ci.

Échantillon

Résultat d'analyse d'un échantillon métallurgique par sonde atomique.

Il faut créer un champ électrique suffisamment puissant pour ioniser des atomes et les arracher. La manière la plus simple consiste à utiliser l'effet de pointe : lorsque l'on établit une différence de potentiel entre un objet et une paroi, le champ électrique à la surface de l'objet sera d'autant plus puissant que le rayon de courbure est faible (c'est d'ailleurs pour cette raison que les paratonnerres sont pointus).

Il faut donc que l'échantillon soit fait d'une matériau conducteur (couramment un métal), et y tailler une pointe la plus fine possible (quelques dizaines de nanomètres, soit environs 0,000 01 mm). Ceci se fait souvent par dissolution électrolytique (Grossièrement ; c'est le principe d'une attaque acide).

Résultats

On obtient une « photographie » des impacts des ions, et à partir de la position des impacts, on en déduit la trajectoire de l'ion donc son point de départ.

La première utilisation à consisté à faire s'adsorber (fixer) des atomes d'argon sur la surface. C'était ces atomes qui étaient ionisés et arrachés. On a pu donc savoir à quel endroit de la surface les ions étaient adsorbés, et donc avoir accès à la structure de la surface, ou bien confirmer le modèle d'adsorption.

En faisant s'arracher les atomes du cristal eux-mêmes, on peut recomposer la structure du cristal, et si un joint de grain ou une dislocation se trouve dans la pointe, on peut recomposer la structure du défaut. La préparation d'une pointe nanométrique contenant un joint ou une dislocation est très aléatoire, et nécessite beaucoup de soin. On contrôle la position du défaut en cours d'élaboration par microscopie électronique en transmission (MET)

Un progrès important est intervenu en mesurant le temps de vol des ions, car cela permet de plus l'analyse chimique des ions (spectromètrie de masse) — on parle alors de sonde atomique tomographique^[1] (tomographic atom probe, TAP, ou three dimensional atom probe, 3DAP). Il est maintenant possible de savoir quel type d'atome est présent à tel endroit du cristal, ce qui permet de voir par exemple la ségrégation d'atomes étrangers aux joints de grain ainsi qu'autour d'une dislocation (atmosphère de Cottrell). Du fait que de nombreux ions sont « perdus » en route, on n'a une résolution spatiale limitée et les résultats sont « statistiques », il faut donc que les atomes étrangers soient en proportion « notable », et on ne peut pas voir par exemple les lacunes (atome manquant dans le cristal).

Cette technique permet de composer une image à trois dimensions du cristal et de ses défauts par ordinateur. C'est une image de synthèse et non une image enregistrée.

Bibliographie

• M.K.Miller et al., Atom Probe Field Ion Microscopy, Clarendon Press, 1996, reed 2006, ISBN 0-19-851387-9

Notes et références

1. ↑ tomographie : procédé permettant d'avoir des coupes de l'objet ; dans notre cas, recomposition d'une image 3D permet de faire des coupes 2D

Liens externes

• Le site du Groupe de Physique des Matériaux de l'université de Rouen
• Publication de l'Université de Rouen/CNRS sur la visualisation d'un nuage de Cottrell

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